若含氟試劑過量,反應后過量的三氟化硼易與溶劑形成新的絡合物,不易除去,且提純過程可能引起產品酸度升高或變質。草酸鋰過量,不僅可以提高含氟試劑轉化率,減少含氟試劑引起的副反應,且由于草酸鋰不溶于溶劑,過量草酸鋰可通過過濾回收套用,但草酸鋰過量較多對反應液酸度影響較小,且增加了回收成本。因此需要篩選出合適的比例,考察不同量的草酸鋰對反應液酸度的影響,結果如下表所示:
草酸鋰的量對 LiDFOB 反應液酸度的影響
由上表可知,隨著草酸鋰的量增多,反應液酸度降低,但是當過量超過 6% 后,反應液酸度降低不明顯。當草酸鋰過量較多,反應液中微量的游離酸難以繼續與弱堿性的草酸鋰充分反應,造成酸度降低趨勢減緩,需要通過其它方法降低酸度。綜上所述, 選取草酸鋰過量比例為 6%。
草酸鋰:草酸鋰是一種化學物質,溶于水,不溶于乙醇、乙醚。英文名稱:Lithium Oxalate。CAS號:553-91-3。分子量:101.90。由草酸的熱、濃溶液中加入碳酸鋰至飽和后反應制取。用于制藥工業,鋰蓄電池電極材料,制取鋰鹽原料。