二氟草酸硼酸鋰(LiODFB)是一種應(yīng)用于鋰離子電池電解液中的新型添加劑,從結(jié)構(gòu)上來看,其結(jié)構(gòu)類似由一半LiBOB一半LiBF4的結(jié)構(gòu)組成,因此集合了兩者的共同優(yōu)點,在 鋰電池領(lǐng)域應(yīng)用前景廣泛。
本發(fā)明提出了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法, 通過選用適宜的助劑并配合溶劑法制備二氟草酸硼酸鋰,容易提純,簡化了制備過 程,提高了產(chǎn)物收率,有效降低了生產(chǎn)成本,生產(chǎn)過程中沒有廢水產(chǎn)生,工藝路線綠色環(huán)保, 所得二氟草酸硼酸鋰純度高,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
包括如下步驟:
S1、向氟化鋰懸浮溶液中加入三氟化硼碳酸二甲酯,進(jìn)行反應(yīng)得到反應(yīng)液;
S2、向反應(yīng)液中依次加入無水草酸、助劑,繼續(xù)反應(yīng),過濾,取濾液析晶,重結(jié)晶得到二氟草酸硼酸鋰,其中,助劑為氯化鋁、氯化鐵、氯化鈣、氯化銅中的至少一種。
提示:
在S1中,氟化鋰懸浮溶液的溶劑為碳酸二甲酯或/和乙腈。
碳酸二甲酯和乙腈的含水量均≤5ppm。
不規(guī)定上述氟化鋰懸浮溶液的溶劑用量,使氟化鋰均勻懸浮即可。
在S1中,反應(yīng)溫度為40-50℃。
在S1中,反應(yīng)時間為4-6h。
在S2中,反應(yīng)溫度為40-50℃。
在S2中,反應(yīng)時間為8-10h。
在S2中,氟化鋰與助劑的摩爾比為1-1 .5:1。
在S1中,氟化鋰與三氟化硼碳酸二甲酯的摩爾比為1:1-1 .02。
在S2中,氟化鋰與草酸的摩爾比為0 .98-1:1-1 .02。
在S1中,氟化鋰懸浮溶液的溫度為40-50℃。
在S2中,反應(yīng)液的溫度為40-50℃。
在S2中,析晶溫度為0-10℃。
采用材質(zhì)為PTFE或PFA的精密過濾器進(jìn)行過濾。
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