采用草酸鋰和三氟化硼乙腈先反應,相比現有技術避免了使用HF作為助劑,降低了成本,增加了安全性;選用草酸鋰較四氟硼酸鋰而言,成本較低。
在第一步生成二氟草酸硼酸鋰(即為濾餅B)和副產物四氟硼酸鋰(在濾液A中)之后,創造性的將二者分離;
并向含副產物的濾液A中加入草酸和助劑,再次生成二氟草酸硼酸鋰,且加入助劑反應后產生的FeF3、CaF2、CuF2容易分離;
最后將物質C與濾餅B混合重結晶得到二氟草酸硼酸鋰,其純度高,收率高,避免了環境污染和生產的危險性。
3Li2C2O4+6BF3+3H2C2O4+2FeCl3===6LiB(C2O4)F2+2FeF3+6HCl;
Li2C2O4+2BF3+H2C2O4+CaCl2===2LiB(C2O4)F2+CaF2+2HCl;
Li2C2O4+2BF3+H2C2O4+CuCl2===2LiB(C2O4)F2+CuF2+2HCl。
反應生成的HCl可以用堿液吸收,避免污染環境。
資料擴展:
FeF3:淺綠色斜方晶系結晶。密度3.52g/cm3。熔點>1000℃。在1000℃升華。微溶于冷水,溶于強酸、熱水、堿,不溶于醇、醚、苯,其水合物也可溶于氫氟酸,由無水氫氟酸或氟與三氯化鐵反應制得。亦可由氧化鐵在高溫下與氟化氫氣體反應制得。作氟化劑,防止鑄鐵鑄造時出砂現眼。用作氙-氟化合物的催化劑,燃燒速率控制的催化劑,芳構化、脫烷基化和聚合的催化劑。亦用于阻燃聚合物,陶瓷器。
干燥的氟化鐵一般是通過氟氣和鐵生成氟化鐵(FeF3),方程式如下(條件是點燃):2Fe+3F2==2FeF3
或者以Fe2O3與適量氫氟酸反應蒸發,但反應產物一般為FeF3·3H2O
可溶于氫氟酸,形成絡合酸:FeF3+3HF→H3[FeF6](六氟合鐵(III)酸,也作H3FeF6,簡稱氟鐵酸,為三元強酸,酸性遠強于氫氟酸且化學性質穩定)
溶于氟化鈉、氟化銨等,形成絡鹽:FeF3+NaF=Na3FeF6
CaF2:氟化鈣是一種無機化合物,化學式為CaF2,是無色結晶或白色粉末。難溶于水,微溶于無機酸,與熱的濃硫酸作用生成氫氟酸。實驗一般用碳酸鈣與氫氟酸作用或用濃鹽酸或氫氟酸反復處理螢石粉來制備氟化鈣。自然界的氟化鈣礦物為螢石或氟石,常呈灰、黃、綠、紫等色,有時無色、透明,有玻璃光澤,性脆,有顯著熒光現象。非常純的氟石用來制作特種透鏡。螢石主要用作冶煉金屬的助熔劑;飲水中含有1-1.5ppm氟化鈣時,能防治牙病。氟化鈣的用途十分廣泛,隨著科學技術的進步,應用前景越來越廣闊。主要用于冶金、化工和建材三大行業,其次用于輕工、光學、雕刻和國防工業。因此,根據用途要求,我國螢石礦產品主要有四大系列品種,即螢石塊礦、螢(氟)石精礦、螢石粉礦和光學、雕刻螢石。
CuF2:氟化銅是一種無機化合物,化學式為CuF2,為白色晶狀粉末。其易溶于稀酸,微溶于冷水,不溶于乙醇。在熱水中水解析出 Cu(OH)F沉淀。用于有機合成反應催化劑、氟化劑和高濃度電池等。
能與比氫氟酸酸性強的酸反應:CuF2+H?SO?=2HF↑+CuSO?
CuF2+2H3PO4=Cu(H2PO4)2+2HF↑(由于磷酸二氫根弱于氫氟酸,故生成磷酸二氫銅) 注:以上反應無需加熱
與堿反應:CuF2+2NaOH=Cu(OH)2↓+2NaF
此外,氟化銅也是路易斯酸,能與氟離子發生絡合反應:CuF2+2NaF=Na?CuF4