目前LiODFB的主流制備方法分為BF3絡(luò)合物法和LiBF4法。 BF3絡(luò)合物法是以BF3絡(luò)合物和Li2C2O4為原料，以乙醚或碳酸酯為溶劑加熱回流得到LiODFB粗品，經(jīng)多重結(jié)晶后得到目標產(chǎn)物。該方法優(yōu)點是原料價格便宜，且不需要催化劑，成本相 對偏低，但存在的缺點一是反應(yīng)時間較長，一般需要6個小時以上，二是產(chǎn)物為二氟草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰，兩者均溶解于碳酸二甲酯（DMC）等提純?nèi)軇峒児に噺?fù)雜。LiBF4法是 以LiBF4和H2C2O4為原料，以乙睛或碳酸酯為溶劑，AlCl3或SiCl4為催化劑，同樣采用加熱回 流工藝制得LiODFB，該方法的優(yōu)點是二氟草酸硼酸鋰為產(chǎn)物中的唯一鋰鹽，提純相對簡單，但缺點是原 料成本較高。且兩種方法均存在原料利用率低的問題。

針對上面的問題，文章給出了一種方法，該方法可實現(xiàn)產(chǎn)品的分階段析晶，降低副反應(yīng)，減少重結(jié)晶次數(shù)，且生產(chǎn)方法簡單，成本低，產(chǎn)品收率高，提高原料利用率。

步驟：

1）將三氟化硼絡(luò)合物、溶劑和草酸鋰混合，在40 ~ 110℃反應(yīng)2 ~ 12h，得到含四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液；

 2）將所述步驟1）得到的含四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰的反應(yīng)液進行一次減壓蒸餾， 蒸餾至溶劑量減少1/3 ~ 1/2，結(jié)束一次減壓蒸餾，得到一次蒸餾液和一次蒸餾余液；

 3）將所述步驟2）得到的一次蒸餾余液進行冷凝、結(jié)晶，得到二氟草酸硼酸鋰一次粗品；

 4）將所述步驟2）得到的一次蒸餾液與草酸和催化劑混合，在35 ~ 110℃反應(yīng)4 ~ 8h后進行 二次減壓蒸餾，蒸餾至一次蒸餾液減少1/3 ~ 1/2，結(jié)束二次減壓蒸餾，得到二次蒸餾液和二 次蒸餾余液；

 5）將所述步驟4）得到的二次蒸餾余液進行冷凝、結(jié)晶，得到二氟草酸硼酸鋰二次粗品和結(jié)晶剩余物；

6）將二氟草酸硼酸鋰一次粗品和二氟草酸硼酸鋰二次粗品重結(jié)晶，得到二氟草酸硼酸鋰。

詳細記錄：

步驟1）中溶劑與三氟化硼絡(luò)合物的摩爾比為1:2 ~ 4:1。

所述步驟1）中草酸鋰與三氟化硼絡(luò)合物的摩爾比為1:2 ~ 1:3。

所述步驟1）中溶劑為(CH2CH3)2O、C2H3N、DMC、DEC和EMC中的一種或幾種。

所述步驟1）中三氟化硼絡(luò)合物為BF3·O(CH2CH3)2、BF3·DMC或BF3·C2H3N。 

步驟4）中催化劑為AlCl3或SiCl4。

所述步驟4）中一次蒸餾液和草酸的摩爾比為1:0 .9 ~ 1:1 .05。

步驟6）中重結(jié)晶時采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸至有晶體析出后，再將旋蒸 余液依次進行降溫、冷凝、過濾，得到二氟草酸硼酸鋰。

進行重結(jié)晶時采用的溶劑為碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。