下圖為本內容擴展的二氟草酸硼酸鋰的制備方法的工藝流程圖;
本內容擴展了二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:
1.配置四氟硼酸鋰溶液:取500Kg碳酸二甲酯液體加入反應器中,緩慢加入120Kg四氟硼酸鋰,完成后攪拌40min,并調節溶液溫度至40℃。
2.加入無水草酸:取112 .6Kg無水草酸緩慢加入四氟硼酸鋰溶液中,完成后攪拌 30min,并調節溶液溫度至40℃。
3.按100L/min的速度將98 .7Kg三氟化硼氣體通入前述溶液中,期間不停攪拌,通氣過程共需要約1 .5-2 .5小時,通氣完成后繼續攪拌混合溶液2小時,進行反應。
4.反應完成后得到二氟草酸硼酸鋰溶液,二氟草酸硼酸鋰溶液經過精密過濾器過濾,所述精密過濾器孔徑為0 .5um,取濾液進入結晶器攪拌蒸發結晶,完成后將二氟草酸硼酸鋰產品取樣分析,干燥效果達到要求。共計165 .4Kg,(理論180 .2 Kg)收率91 .8%。
二氟草酸硼酸鋰產品純度分析結果見下表1:
序號 項目 單位 規格