鋰子電池是20世紀90年代發展起來的一種新型高能二次電池,它具有比能量高、體積小、質量輕、可高速率放電、自放電率低(500次)、無毒、無記憶效應等優異性能,在便攜電子產品以及家用電器領得到廣泛的應用。二氟草酸硼酸鋰(LiOD7B)作為種新型鋰鹽不僅結合了LiOB及LiBP4各自的優勢[3]:與 LiBOB 一樣具有很好的成膜功能,作為電解質鋰鹽加入電解液中能有效地搏制 PC 在石墨上共嵌,防止石墨脫落,并且用兒所組裝的電池具有優異的高低溫性能、倍率放電性能等綜合性能;同時LiODFB也彌補了LiBOB的不足:在石里上形成的 SEI膜更穩定、阻抗更小,比 LiBOB 粘度更低、潤濕性更好、更易溶于線性碳般甬溶劑中,也具有更優異的安全性能。
但現有技術中對二氟草酸硼酸鋰的制備中采用的原料三氟化硼乙醚溶液具有強烈的刺放性和強烈腐蝕性,遇明火燃燒對工作人員健康和環境帶來危害,對設冬的耐蝕性能具有較高的要求,投資成本人。
一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,所述二氟草酸硼酸鋰的反應原料為四氟硼酸鋰、草酸、反應助劑、有機溶劑、析晶溶劑:
所述制備過程包括以下步驟
A. 原料預處理:將草酸放入真空烘干爐進行烘干,保證草酸的水分小于1X10-4將反應助劑、有機溶劑、析晶溶劑分別進行脫水處理,保證反應助劑、有機溶劑、析品溶劑的水分含量均在2X10-5以下
B. 反應容器處理:將所有使用的反應容器用高純氮氣吹掃15-30min,除去反應容 表面的水分;將手套箱內的氣體進行置換,通入清潔干燥的高純氮氣;
C. 反應過程一:在手套箱中,將一定量的四氟硼酸鋰加入到有有機溶劑的反應容器內進行攪拌,直到溶解 得到混合溶劑;
D. 反應過程二:取一定量的草酸加入到步驟 C 獲得的混合溶劑中,在20℃~55 的反應溫度下,攪拌2h一 h 隨后繼續加入一定量的反應助劑,反應助劑加入完畢后,繼續進行攪拌,在20C-55℃的反應溫度下,攪拌2h一4h:得到混合液體;
E. 過濾濃縮:將得到的混合液體進行過館后,將得到過濾妝進行濃縮,得到濃縮液;將濃縮液中加入一定量的析品溶劑后,過濾得到固體:將過濾得到的間體在真空條件下,十澳24h一36h后,得到二氟草酸硼酸鋰。
所述反應助劑為四氯化硅。
所述有機溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙脂、碳酸甲乙脂、乙酸乙能中的一。
所述析品溶劑為而氯甲苯、甲苯、正庚烷、四氯化碳中的一種。
草酸和四氟硼酸鋰物質的量之比是 90:1-1.2:1,
所述濃縮液與析晶溶劑的質量比1:50~1:80。
反應助劑和四氟硼酸物質的量之比是0.6:1~0.8:1.
作用原理:
本發明采用的原料為四氟硼酸鋰、草酸、反應助劑、有機溶劑、析品溶劑,該幾種本發明的主要反應過程如下:
反應過程中無毒害產物生成,反應生成的酸性氣體只要使用堿液進行吸收,整個反應過程與傳統的工藝過程比較來說更加安全環保;
與現有技術和比,本發明的有益效果為:
本發明的二氟草酸硼酸鋰的制條,工藝簡單,操作方便,無需采用復雜的設備即可得到二氟草酸硼酸鋰;本發明的二氟草酸硼酸鋰的制備過程中無毒害產物生成,安全環保,反應過程產生的廢氣很容易被處理吸收,費棄物處理成本低。