本文的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝簡單合理、操作方便、產(chǎn)率高的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法。

本發(fā)明二氟草酸硼酸鋰催化合成方法是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:

1.二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮?dú)庵脫Q后,置于高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入物料:(2)在密閉干燥反應(yīng)器中,將干燥定量無水四氟硼酸鹽和定量無水氯化鋰加入到攪拌反應(yīng)器的有機(jī)溶劑中溶解,配制溶液;

(2)在攪拌反應(yīng)器中加入定量催化劑,在30℃~100℃進(jìn)行加熱攪拌0.5一12小時,充分反應(yīng);

(3)反應(yīng)完成后過濾,分離固體副產(chǎn)物,得到四氟硼酸鋰的有機(jī)溶液;

(4)在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下將定量無水草酸加入到四氟硼酸鋰溶液中,在30℃~100℃、規(guī)定壓力和尾氣吸收液控制下反應(yīng)0.5~12小時,得到二氟草酸硼酸鋰溶液。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(1)中所述高純氮?dú)馐羌兌却笥?9.5%的氮?dú)狻?/p>

3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述四氟硼酸鹽是四氟硼酸鈉,或是四氟硼酸銨,或是四氟硼梭鉀,或是前者二種、三種的混合物:無水四氟硼酸鹽和定量無水氯化鋰物質(zhì)的量之比在1.1:~1:之間。

4，根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(3)中所述催化劑是1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7ー烯,或是1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5或是二者的混合物:催化劑加入量是無水草酸鋰質(zhì)量的0.01%-20%。

5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述有機(jī)溶劑是碳酸二甲酯,或是碳酸二乙酯,或是碳酸甲乙酯,或是乙酸乙階。

6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(4)中無水草酸和無水氯化鋰物質(zhì)的量之比是0.99:1~ 1: 1 。

7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(4)中規(guī)定壓力是絕對壓力3OKPa-90KPa

8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰催化合成方法,其特征在于:步驟(4)中所述尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液。

本發(fā)明二氟草酸硼酸鋰催化合成方法有益效果是:

1.所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮?dú)庵脫Q后,一方面可以置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣,降低系統(tǒng)的氧氣和水含量:另一方面氮?dú)饪梢砸种朴袡C(jī)溶劑的揮發(fā)。

2.催化劑是1,8ニ氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮雜雙 [5.4.]十一碳-7一烯和,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5是高效催化劑,可以應(yīng)用到二步反應(yīng)中,大大提高了反應(yīng)速度和生產(chǎn)效率。

3.混合溶液與無水草酸在負(fù)壓下反應(yīng),既保證充分反應(yīng),又使反應(yīng)尾氣安全排出。

4.尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污架。

本發(fā)明工藝簡單,操作方便,將二步合成反應(yīng)在一個反應(yīng)器中完成,反應(yīng)時間短,設(shè)備投資少,產(chǎn)率高適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),應(yīng)用前景十分闊。