含氟試劑對 LiDFOB 反應液酸度的影響
本實驗選取草酸鋰為鋰鹽,選取不同的含氟試劑合成產品。含氟試劑對合成具有重要的意義,根據本實驗情況,所用含氟試劑需符合以下幾個條件:
①反應快速、徹底;
②不引起副反應、不引入副產品;
③含氟試劑易保存、便于應用。經篩選,選取三氟化 硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯為含氟試劑,結果如表 1 所示( 草酸鋰過量 2% ) 。
由表 1 可知,三氟化硼作為含氟試劑,反應液酸度低效果最好。
由于鋼瓶裝的三氟化硼儲存效果好,反應時直接通入溶液中,可避免暴露空氣吸潮, 且氣體反應活性高,反應快速; 三氟化硼乙醚為液 體,高溫天氣容易變質,且反應后引入了副產品乙 醚,不利于溶劑回收; 三氟化硼碳酸二甲酯極易吸水 分解,產生大量酸性白煙,危險性大,且易造成產品 酸度偏高,影響正常生產。
綜上所述,選取三氟化硼作為含氟試劑。
知識擴展:
LiDFOB 不僅熱穩定性好,對水分不敏感,且容易成膜,不易脹氣,可以增強電池的穩定性,降低阻抗,提高循環壽命和倍率性能,在較寬的溫度范圍內具有良好的離子電導率,被認為是最有希望取代六氟磷酸鋰的電解質鋰鹽。
當前LiDFOB 生產過程中存在產品酸度高的問題,單純通 過結晶提純產品可以降低酸度,但是收率低。
針對以上問題,通過優化反應、除酸與粗品提純相結合的方法降低酸度,得到了高收率、低酸度的 LiDFOB 產 品,有效解決了生產難題,也為其他電解質鋰鹽的降 酸度提供了一定經驗。