背景技術(shù)

鋰離子電池電解液是鋰電池的重要組成部分 是電解液的關(guān)鍵核心組分 電解質(zhì)必須具有導(dǎo)電率高、化學(xué)及電化學(xué)穩(wěn)定性好、可使用溫度范圍廣、安全性好等優(yōu)點(diǎn)。

二氟草酸硼酸鋰( LiODFB )是一種新型鋰離子電池用電解質(zhì),它結(jié)合了LiBF4和 LiBOB 的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),同時(shí)具有二者的優(yōu)點(diǎn)。LiODFB具有較高的熱穩(wěn)定性(240℃左右),既有 LLiBOB 的高溫性能,又有 L iBF4的低溫性能,使用的溫度范圍很寬。同時(shí) LiODFB 的成膜性能很好,在有 PC 存在的電解液中能夠參與形成穩(wěn)定的 SEI 膜,具有很好的循環(huán)性能。同時(shí),LiODFB的電極相容性很好,特別是與錳正極材料。

1.二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用氮?dú)庵脫Q后,置于高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入物料;

(2)將干燥定量無水四氟硼酸鉀和定量催化劑加入到攪拌反應(yīng)器的定量有機(jī)溶劑中溶解,配制成溶液;

(3)將定量無水草艘或無水草酸溶液緩慢加入到四氟硼馥鋰溶液中,在30℃~100℃、負(fù)壓和尾氣吸收液控制下充分反應(yīng),得到二氟草酸酸鋰溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(1)沖所述高純氮?dú)馐羌兌却笥?9.59的氮?dú)狻?br/>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述催化劑是1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物:催化劑加入量是無水四氟硼酸鋰質(zhì)量的0.01%一20%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(2)中所述有機(jī)溶劑是碳酸二甲酯,或是碳酸二乙酯,或是碳酸甲乙酯,或是乙酸乙酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(3)中所述無水草酸溶液的溶劑與四氟硼酸鋰溶液的溶劑一致;無水草酸和無水四氟硼酸鋰物質(zhì)的量之比是0.98.11 ~1:1

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氟草酸硼酸鋰的催化合成方法,其特征在于:步驟(3)中所述尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液。

二氟草酸硼酸鋰催化合成方法有益效果是:

1、所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮?dú)庵脫Q后,一方面可以置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣,降低系統(tǒng)的氧氣和水含量:另一方面氮?dú)饪梢砸种朴袡C(jī)溶劑的揮發(fā)。

2.催化劑是1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯和1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0王烯-5是高效催化劑,可以應(yīng)用到二步反應(yīng)中,大大提高了反應(yīng)速度和生產(chǎn)效率。

3.混合溶液與無水草酸在負(fù)壓下反應(yīng),既保證充分反應(yīng),又使反應(yīng)尾氣安全排出。

4.尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污染。

本發(fā)明工藝簡單,操作方便,將二步合成反應(yīng)在一個(gè)反應(yīng)器中完成,反應(yīng)時(shí)間短,設(shè)備投資少,產(chǎn)率高適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),應(yīng)用前景十分廣闊。