方法工藝簡單,操作方便,將二步合成反應(yīng)在一個反應(yīng)器中完成,反應(yīng)時間短,設(shè)備投資少,產(chǎn)率高適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),應(yīng)用前景十分廣闊。

二氟草酸硼酸鋰催化合成方法有益效果是:

1、所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮氣置換后,一方面可以置換反應(yīng)器內(nèi)的空氣,降低系統(tǒng)的氧氣和水含量:另一方面氮氣可以抑制有機溶劑的揮發(fā)。

2.催化劑是1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯,或是1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]王烯-5,或是二者的混合物。1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯和1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0王烯-5是高效催化劑,可以應(yīng)用到二步反應(yīng)中,大大提高了反應(yīng)速度和生產(chǎn)效率。

3.混合溶液與無水草酸在負壓下反應(yīng),既保證充分反應(yīng),又使反應(yīng)尾氣安全排出。

4.尾氣吸收液是稀氫氧化鈣乳液,或是稀氫氧化鈉溶液,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污染。

例一

1首先將所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮氣置換,然后通入高純氮氣,在高純氮氣保護下加入物料;

2、將干燥無水四氟硼酸鋰46.9千克,加入裝有500千克碳酸二甲酯的1000升不銹鋼攪拌反應(yīng)器中,進行攪拌溶解;

3、然后再往所述攪拌反應(yīng)器中加入0.9千克1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯作為催化劑；

4、高純氮氣保護狀態(tài)下,向四氟硼酸鋰溶液加入無水草酸5千克,控制反應(yīng)溫度為70℃、壓力為絕對壓力6OKPa,反應(yīng)8小時使四氟酸鋰與草酸充分反應(yīng)生成二氟草酸硼酸鋰,反應(yīng)物質(zhì)全部為二氟草酸硼酸鋰深液。

5、尾氣吸收液是濃度10%氫氧化鈣乳液,負壓循環(huán)吸收反應(yīng)尾氣,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污染。

例2

1、首先將所有生產(chǎn)反應(yīng)容器采用高純氮氣置換,然后通入高純氮氣,在高純氮氣保護下加入物料；

2、將干燥無水四氟硼酸鋰46.9千克,加入裝有500千克碳酸二甲酯的1000升不銹鋼攪拌反應(yīng)器中,進行攪拌溶解；

3、然后再往所述反應(yīng)器中加入0.8千克催化劑1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]壬烯-5;

4、高純氮氣保護狀態(tài)下,同四氟硼艘鋰溶液加入無水草酸45千克,控制反應(yīng)溫度為75℃壓力為絕對壓力55KPa,反應(yīng)7小時使四氟明酸鋰與草酸充分反應(yīng)生成二氟草酸硼酸鋰,反應(yīng)物質(zhì)全部為二氟草酸硼酸鋰溶液；

5、尾氣吸收液是濃度10%氫氧化鈣乳液,負壓循環(huán)吸收反應(yīng)尾氣,避免反應(yīng)過程產(chǎn)生的尾氣污染。