本發明公開了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法。
該方法包括:
1.在襯氟反應釜中加入草酸鋰和無水HF,充分攪拌使草酸鋰充分溶于HF中;
2.然后將三氟化硼氣體通入到反應釜中,控制三氟化硼流速為0.5-2L/Min,反應溫度在0-90℃,反應壓力在0-0.5MPa,三氟化硼與草酸鋰的摩爾比為2.2-2:1,三氟化硼氣體通入完畢后,繼續攪拌反應2-24小時,蒸發結晶反應產物,得到二氟草酸硼酸鋰粗產品;
3.快速干燥后,加入有機溶劑,溶解并過濾、干燥后得到二氟草酸硼酸鋰產品,其中所述的有機溶劑采用酯類、醚類、醇類和腈類中的一種或幾種,有機溶劑用量應保證四氟硼酸鋰能夠完全溶解于有機溶劑中,且二氟草酸硼酸鋰不能完全溶于有機溶劑中。
本發明方法簡單、實用、可大規模工業化生產二氟草酸硼酸鋰。
下圖是該二氟草酸硼酸鋰的制備方法的具體試驗方法示意圖
資料擴展:
反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的不銹鋼容器,根據不同的工藝條件需求進行容器的結構設計與參數配置,設計條件、過程、檢驗及制造、驗收需依據相關技術標準,以實現工藝要求的加熱、蒸發、冷卻及低高速的混配反應功能。壓力容器必須遵循GB150{鋼制壓力容器}的標準,常壓容器必須遵循NB/T47003.1-2009{鋼制焊接常壓容器}的標準。隨之 反應過程中的壓力要求對容器的設計要求也不盡相同。生產必須嚴格按照相應的標準加工、檢測并試運行。不銹鋼反應釜 根據不同的生產工藝、操作條件等不盡相同,反應釜的設計結構及參數不同,即反應釜的結構樣式不同,屬于非標的容器設備。
反應釜是綜合反應容器,根據反應條件對反應釜結構功能及配置附件的設計。從開始的進料-反應-出料均能夠以較高的自動化程度完成預先設定好的反應步驟,對反應過程中的溫度、壓力、力學控制(攪拌、鼓風等)、反應物/產物濃度等重要參數進行嚴格的調控。其結構一般由釜體、傳動裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成。相應配套的輔助設備:分餾柱、冷凝器、分水器、收集罐、過濾器等。