1. 原料和儀器原料：

   四氟硼酸鋰（純度>99.9%，w（H2O）<1×10-4 ；）；無 水 氯 化 鋁 （純 度> 99.999%，Acros）；草酸（純度>99.9%，Aladdin）；氮?dú)?（純 度>99.999%，w（H2O）<1×10-5 ，w（O2）<3×10-6 ，）；乙酸乙酯（色譜純，純 度> 99.5%，）。 儀器：Super（1220/750/900）型 手套箱；DZF-6020A 型真空干燥箱；DHJF-8002 型 低溫恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)浴；Bruker AV 400 型核 磁 共 振 儀；LAND CT-2001A 型藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)。

2. 實(shí)驗(yàn)方法

   1）實(shí)驗(yàn)前處理

   四氟硼酸鋰在 100 ℃真空烘箱 中干燥 8 h，并轉(zhuǎn)移至手套箱中備用；草酸在 50 ℃真 空烘箱干燥 8 h， 使其水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于 5×10-5 ，并 轉(zhuǎn)移至手套箱中備用； 乙酸乙酯用氫化鈣回流 12 h， 蒸餾，收集到的餾分保存在 Schlenk 瓶中，并轉(zhuǎn)移至 手套箱中備用；玻璃及 PFA 儀器均需在 100 ℃烘箱 中干燥 12 h，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻到室溫，并轉(zhuǎn) 移至手套箱中備用。

   2）實(shí)驗(yàn)步驟。 稱量一定量四氟硼酸鋰溶解在精 制后的乙酸乙酯溶劑中， 按照一定比例加入草酸， 攪拌直至溶解完全；在室溫下將無水氯化鋁緩慢滴 加至反應(yīng)體系中（加入速度不能過快，以防反應(yīng)劇 烈），加入完畢后繼續(xù)反應(yīng) 8 h，然后停止反應(yīng)。 過濾， 將濾液轉(zhuǎn)移至 Schlenk 瓶中，并置于低溫冷凍浴中冷 卻結(jié)晶，過濾。 將過濾后的晶體置于60 ℃、-0.095 MPa 真空烘箱中干燥 24 h，得到高純 LiODFB。

3.  產(chǎn)品表征

   1） 結(jié) 構(gòu) ： 采 用 Bruker AV 400 型 核 磁 共 振 儀 （399.65 MHz）對(duì) LiODFB 的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。

   2）純度：LiODFB 對(duì)水分比較敏感，在水中可以 分解出草酸根和硼酸根，分解反應(yīng)方程式見式：

        因此， 研究中分別采用高錳酸鉀滴定法和甘露 醇滴定法對(duì)草酸根和硼酸根含量進(jìn)行分析， 以計(jì)算LiODFB 主含量。 同時(shí)，利用電感耦合等離子體發(fā)射 光 譜 儀（ICP-OES）對(duì) LiODFB 中的陽離子進(jìn)行檢 測(cè)；利用玻璃砂坩堝、電烘箱等對(duì) LiODFB 中不溶物進(jìn)行檢測(cè)；利用微量滴定管對(duì) LiODFB 中游離酸（以 HF 計(jì)）進(jìn)行檢測(cè)。 主含量檢測(cè)法和雜質(zhì)離子減量法共同使用，以得到更加準(zhǔn)確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。以雜質(zhì)離子減量法所得結(jié)果作為最終的產(chǎn)品純度數(shù)據(jù)。