為探索結晶工藝參數對LiODFB產品收率的影響,實驗探 索了結晶溫度和時間對產品收率的影響, 結果見圖 2 和圖 3。
結晶溫度對產品收率的影響
由上圖可知, 隨著結晶溫度降低LiODFB產品收率增加。 這是因為, 結晶溫度越低LiODFB在溶劑中溶解度越 小、析出量越大,因此收率越高。當結晶溫度降至-20 ℃ 時產品收率達到 95.8%,進一步降低結晶溫度產品收 率沒有明顯增加。 因此,將結晶溫度設定為-20 ℃。
結晶時間對產品收率的影響
由上圖可知,隨著結晶時間延長LiODFB產品收率增加。 這是因為,結晶時間越長LiODFB析出量越大,因此收率越大。 當結晶時間延長至 4 h 時產品收率達到 96.0%, 進一步延長結晶時間至 10 h 產品收率并沒 有明顯增加。 因此,將結晶時間設定為 4 h。